為有效防范涉及易燃、易爆和有毒有害物料的蒸餾過(guò)程事故的發(fā)生，指導全省化工、醫藥企業(yè)蒸餾操作安全控制系統的改造和安全操作規程的修訂工作，提升蒸餾操作的本質(zhì)安全水平，并為有關(guān)設計單位相應的安全控制系統設計提供參考，依據國務(wù)院安委會(huì )辦公室《關(guān)于進(jìn)一步加強危險化學(xué)品安全生產(chǎn)工作的指導意見(jiàn)》（安委辦[2008]26號）、省政府辦公廳《關(guān)于進(jìn)一步加強危險化學(xué)品安全生產(chǎn)工作的意見(jiàn)》（魯政辦發(fā)[2008]68號）和有關(guān)法規、標準的規定，制訂本意見(jiàn)。
1.概述
1.1工藝簡(jiǎn)介
蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發(fā)性能的不同，通過(guò)部分氣化或部分冷凝，來(lái)達到組分相對分離的一類(lèi)化工單元操作。蒸餾操作廣泛應用于化工、醫藥等行業(yè)，如：石油煉制的常減壓蒸餾，基本有機化工產(chǎn)品的提純，精細化工產(chǎn)品的精制，化學(xué)制藥過(guò)程的溶劑回收，空氣分離等。
1.2分類(lèi)
1.2.1按組分，可分為雙組分和多組分蒸餾。
1.2.2按操作壓力，可分為常壓蒸餾，減壓蒸餾（用于常壓下沸點(diǎn)較高、難揮發(fā)或高溫下蒸餾能引起分解、爆炸、聚合等的熱敏性物質(zhì)的混合物，減壓可以降低物料的沸點(diǎn)，借以降低蒸餾溫度，增加安全性，如硝基甲苯在高溫下分解爆炸、苯乙烯在高溫下易聚合；還可用于劇毒物料蒸餾，防止泄漏到空氣中），加壓蒸餾（用于常壓下為氣體的物系）。
1.2.3按生產(chǎn)連續性，可分為連續蒸餾和間歇蒸餾。
1.2.4按操作方式，可分為無(wú)回流、有回流蒸餾；其中，無(wú)回流的又分為簡(jiǎn)單蒸餾和平衡蒸餾，有回流的蒸餾稱(chēng)為精餾；精餾又可分為一般精餾和恒沸精餾、萃取精餾、水蒸汽精餾等。
1.3裝置組成
一套完整的蒸餾系統一般由蒸餾塔、再沸器、冷凝冷卻器、回流罐、物料泵、產(chǎn)品儲罐等部分組成，也可能是其中兩個(gè)或幾個(gè)部分的組合。簡(jiǎn)單蒸餾系統通常是由蒸餾釜及其加熱裝置、冷凝冷卻器及受液槽組成。釜式蒸餾的加熱裝置有釜外夾套式，釜內盤(pán)管式，有些物料還采用釜外直接火加熱式或電熱式。
2.危險性分析
蒸餾的物料，絕大多數易燃、易爆、有毒或有腐蝕性；蒸餾過(guò)程中，還涉及系統（設備）內壓力的變化。因此，蒸餾系統的主要危險性有：火災、爆炸、中毒、窒息、灼燙等。
2.1危險物料可能引發(fā)的事故
2.1.1爆炸危險性雜質(zhì)在塔內某一位置富集積聚可能引起爆炸，如硝基物中的多硝基物、液氧中的烴類(lèi)、能引起環(huán)氧乙烷聚合的催化劑等。
2.1.2蒸餾過(guò)程中，體系內始終呈現氣液共存狀態(tài)，若易燃、易爆的物料外泄或吸入空氣，可形成爆炸性氣體混合物。特別是高溫下蒸餾自燃點(diǎn)低的物料時(shí)，一旦高溫物料泄漏出來(lái)，遇空氣即能發(fā)生自燃導致火災事故。
2.1.3蒸餾釜底的殘留物，特別是間歇蒸餾過(guò)程的殘留物，如果是高沸點(diǎn)、高粘度、高溫下容易分解或發(fā)生聚合反應的成分復雜的混合物，極易在高溫下發(fā)生熱分解、自聚或積熱自燃。當殘留物中含有熱敏性、燃燒爆炸性的物質(zhì)時(shí)，則火災爆炸危險性更大。
2.1.4蒸餾易燃液體，特別是不易導電的液體時(shí)，物料在管道內高速流動(dòng)，蒸餾釜內液體激烈攪拌、摩擦、噴濺，均可能產(chǎn)生靜電且易積聚，存在靜電放電引起火災的可能性。
2.1.5高溫下操作的蒸餾設備內，如進(jìn)入冷水或其他低沸點(diǎn)物質(zhì)，瞬間會(huì )引起大量氣化造成設備內壓力驟升，導致容器爆炸事故。
2.1.6蒸餾凝固點(diǎn)較高的物質(zhì)，設備的出口管道被凝結、堵塞，會(huì )造成設備內壓力升高，發(fā)生容器爆炸。
2.1.7蒸餾有毒或腐蝕性物料時(shí)，發(fā)生設備泄漏則容易引發(fā)中毒或化學(xué)灼傷事故。
2.1.8蒸餾過(guò)程中一旦存在高、低溫物料，防護不當則造成燙傷或凍傷。
2.2違反操作規程可能引發(fā)的事故
2.2.1連續蒸餾
連續蒸餾一般操作比較復雜，輔助設備多，蒸餾過(guò)程某一控制指標或某一操作環(huán)節出現偏差，都會(huì )影響整個(gè)蒸餾系統的平衡，導致事故發(fā)生。
如果蒸餾溫度過(guò)高，有造成超壓爆炸、泛液、沖料、過(guò)熱分解及自燃的危險；若溫度過(guò)低，則有淹塔的危險。
若加料量超負荷，對于塔式蒸餾，則可使氣化量增大，使未冷凝的蒸氣進(jìn)入受液槽，導致槽體超壓爆炸。
當回流量增大時(shí)，不但會(huì )降低體系內的操作溫度，而且容易出現淹塔致使操作失控。
2.2.2間歇蒸餾
對于易燃易爆物料，因周期性的加料放料，易置換不徹底而混入氧氣引發(fā)事故。一旦加熱介質(zhì)流量過(guò)大，會(huì )造成汽化過(guò)量，導致設備超壓。若蒸餾釜液位過(guò)低，導致燒干蒸餾釜，引發(fā)事故。因加料量超負荷，可造成沸溢性火災。如果餾出物放料閥關(guān)閉即開(kāi)始加熱，易造成系統超壓。
2.2.3減壓蒸餾
因各種原因造成壓力上升，會(huì )導致物料沸點(diǎn)升高，可能造成超溫而引發(fā)事故。生產(chǎn)中出現違章操作使大量空氣吸入減壓塔內，可能發(fā)生火災，甚至減壓塔發(fā)生爆炸事故。
2.2.4平衡蒸餾
如果進(jìn)料溫度過(guò)高，造成液體過(guò)熱度太大，在閃蒸塔內急劇閃蒸而發(fā)生超壓事故。
2.3設備、設施缺陷引發(fā)的事故
2.3.1蒸餾大都在高溫下進(jìn)行，設備與管線(xiàn)等會(huì )出現金屬疲勞，如選材不當，會(huì )引起高溫蠕變破裂。
2.3.2高溫、高壓設備及法蘭密封不好，會(huì )造成危險物料泄漏。
2.3.3含腐蝕性物料的蒸餾操作，易造成設備及管道的腐蝕穿孔、壁厚減薄、結焦速度加快，進(jìn)而失去承載能力，可能發(fā)生泄漏釀成火災。
2.3.4直接火加熱的蒸餾釜下部有明火或火花產(chǎn)生，遇可燃物料會(huì )引發(fā)火災或爆炸事故。
2.3.5減壓操作時(shí)，設備、設施密封不嚴造成空氣或其他氧化劑進(jìn)入，形成爆炸性混合物。
另外，還有公用工程[供水、供配電、供汽（氣）、供冷、通風(fēng)等]突然停供，導致蒸餾操作的工藝條件改變，可能引發(fā)超壓泄漏事故等。
3.重點(diǎn)監控的工藝參數
3.1蒸餾塔（釜）：塔釜溫度、液位，重點(diǎn)塔板溫度、組分，進(jìn)料流量、溫度，塔頂溫度、壓力（真空度）、回流量。
3.2再沸器：溫度、壓力（真空度），加熱介質(zhì)流量、溫度、壓力。
3.3冷凝器：溫度，冷卻介質(zhì)流量、溫度、壓力。
3.4回流罐：液位、壓力（真空度）。
4.主要安全控制要求
蒸餾過(guò)程中，重點(diǎn)是嚴格控制溫度、壓力、液位、進(jìn)料量、回流量等操作參數，還要注意它們之間的相互制約、相互影響，盡量使用自動(dòng)控制操作系統，減少人為操作失誤。
4.1共性要求
4.1.1塔內存在危險物料（硝基物中的多硝基物、液氧中的烴類(lèi)、能引起環(huán)氧乙烷聚合的催化劑等）富集的重點(diǎn)部位應進(jìn)行組分檢測，如設置組分分析儀器即時(shí)或定期分析組分含量，或采取人工定期取樣分析等，并應采取定期排放措施。
4.1.2采用蒸汽或其他高溫氣體加熱的再沸器，蒸汽或高溫氣管道上設置流量集中顯示、控制閥，根據釜溫調節汽（氣）量；立式再沸器殼程走蒸汽時(shí)，也可在冷凝水管道上設置控制閥。采用液體加熱的再沸器，加熱液體的管道上設置控制閥，依據加熱液體溫度和釜溫來(lái)調節加熱液體流量，在控制閥前設置過(guò)濾器。
4.1.3冷凝器冷卻水管設置流量集中顯示、報警，冷卻水流量低低聯(lián)鎖停加熱介質(zhì)。
4.1.4塔頂設置壓力（或真空度）集中顯示，頂部最高操作壓力大于0.03MPa的蒸餾設備，應設置安全閥或爆破片等防爆泄壓系統。安全閥設在設備頂部或頂部氣相餾出管道上。
4.1.5使用加熱爐加熱時(shí)，應設置蒸餾加熱介質(zhì)的溫度顯示，設置燃料或空氣流量自動(dòng)控制，并設置加熱爐熄火保護裝置。
4.2個(gè)性要求
4.2.1常壓蒸餾塔和加壓蒸餾塔設置塔釜壓力高限報警、高高聯(lián)鎖切斷加熱物料。
4.2.2加壓蒸餾系統物料側放空管道設置壓力自動(dòng)調節。
4.2.3減壓蒸餾塔設置塔釜真空度低限報警。因真空度降低致使溫度升高而造成物料有爆炸危險的，設置塔釜真空度低低聯(lián)鎖切斷加熱物料。
4.2.4連續蒸餾設置塔進(jìn)料流量集中顯示及自動(dòng)控制閥。
4.2.5間歇蒸餾應設置餾出物料出料閥一旦關(guān)閉時(shí)，保證塔內壓力處于正常范圍的安全措施。
4.2.6間歇蒸餾應設置蒸餾釜高、低液位報警，設置蒸餾釜低低液位聯(lián)鎖切斷加熱介質(zhì)系統。
4.2.7平衡蒸餾設置進(jìn)料溫度集中顯示及報警。
4.3其他安全設計要求
4.3.1有爆炸危險的蒸餾裝置設置安全聯(lián)鎖停車(chē)系統或具有安全聯(lián)鎖停車(chē)功能的其他系統，以保證操作人員及設備運行的安全。
4.3.2應有防止管道被凝固點(diǎn)較高的物質(zhì)凝結堵塞，使塔內壓增高而引起爆炸的措施，如管道伴熱，設置雙壓力表，安全閥前串聯(lián)爆破片等。
4.3.3可燃、易燃液體的蒸餾不宜采用明火或電熱器具作為熱源，宜利用蒸汽、過(guò)熱水或其他載熱體等方法加熱。
4.3.4蒸餾可與水產(chǎn)生化學(xué)反應的物料時(shí)，不宜采用水及蒸汽作為加熱載體或致冷劑，以免發(fā)生泄漏引起反應失控導致火災或爆炸。
4.3.5蒸餾裝置宜采取露天或敞開(kāi)式布置，盡量靠近生產(chǎn)區的邊沿，蒸餾裝置上方不宜設置其它裝置或房間，爆炸危險性較大的蒸餾釜宜采用防爆墻與其它部位相隔。
4.3.6應注意塔板、填料材料、塔底泵和換熱設備與物料的相容性，如：物料組合對特定材料的應力腐蝕，介質(zhì)與設備材料的是否相互反應等。
4.3.7易燃物料減壓蒸餾的真空泵應裝有止回閥。
4.3.8極度危害(Ⅰ級)、高級危害(Ⅱ級)的職業(yè)性接觸毒物和高溫及強腐蝕性物料的液面指示，不得采用玻璃管液面計。承載易燃、爆炸和毒性為中度的危險性介質(zhì)的容器一般不得采用玻璃管液面計。
4.3.9根據工藝過(guò)程要求，向塔頂餾出管道注入與操作介質(zhì)不同的添加劑時(shí)，其接管上應設置止回閥和切斷閥。
